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株式会社朝日ラボ交易

輸入商社

会社カテゴリー:ラボ用測定・分析、卸

主サービス提供地域:日本

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ニュースリリース

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製品・サービス

2022/06/06

ヒューマンエラーを少なくする、完全自動定量化測定 『qNMR』

測定、データ処理、レポート作成を自動化するためにSpinsolveソフトウェアで利用可能なqNMRがあります。

このユーザーインターフェースは、これらの測定が生産現場での品質管理に必要な場合に特に有用であり、通常NMRの専門家ではない人が簡単ワンクリックの操作で測定結果を求める場合です。

詳細については、対応するブログポストをご覧ください。

ブログ記事

制環境下でのSpinsolveベンチトップNMRによる完全自動定量化
Blogpost ベンチトップqNMRの評価
Blogpost 製造工場からのサンプルのqNMR - プロトン溶媒の存在下、サンプル前処理なしで1回の測定で複数の分析物を定量化。
Blogpost SpinsolveベンチトップNMRスペクトロメーターでの内部標準を用いた定量的NMR


SpinsolveのqNMRソフトウェアモジュールは、qNMRメソッドを迅速かつ容易にセットアップできるように設計されており、さまざまなタイプのアプリケーションに対応する柔軟な処理機能を備えています。内部または外部標準を使用するメソッドは、グラフィカルなデータ可視化および統計ツールが利用可能なグラフィカルユーザーインターフェースを介して生成することができます。さらに、qNMRプラグインはSpinsolve監査モジュールと完全に統合されており、ユーザー管理だけでなく、すべての測定および処理ステップの完全なトレーサビリティを提供します。 この機能は、GxP規制のある環境では特に必要とされます。

qNMRモジュールの使い勝手の良さを示すために、以前のブログ記事で紹介したジクロホップメチルのアッセイ測定を例にとって説明します。そこで説明したように、物質のアッセイ量は以下の式を用いて決定することができる。

 

 

分子量と水素核数はあらかじめ定義されているが、測定ごとに標準物質のアッセイと同様に重さをユーザーが入力するだけで済む方法である。図 1 に示すように、qNMR モジュールではバッチごとに異なる入力 パラメータのみを調整できるようにユーザーインターフェースを定義 することができ、使いやすいインターフェースを実現している。一旦、"ACQUIRE NOW "ボタンによって測定が開始されると、データ収集、処理、解析、レポート作成に至るまで、次のステップはすべて完全に自動化されます。

図1:qNMRモジュールのユーザー入力パラメーター、データ表示、結果表示パネル(完全な自動レポート作成も可能


設定権限のある管理者は、新しいメソッドの設定や既存のメソッドの変更を行うことができ、グラフィカルユーザーインターフェースを介してすべての取得、処理、および分析パラメータにアクセスすることができます。標準的な1パルスプロトン実験に加えて、qNMRメソッドは、異核デカップリングや溶媒抑制を含むより高度なパルスプログラムで設定することが可能です。さらに、19F、31P、7Li、23Naなどの異なる核種を定量に使用することも可能です。

詳細はこちら

2022/06/06

サンプル温度コントローラー

スピンソルブ 43 MHz は、窒素や乾燥空気を加えなくても温度を制御できる独自の温度制御システムを搭載することができます。これは、試料量と感度を低下させるのにガスを流すのではなく、磁石の温度を調整することで実現されます。温度可変オプションは、分解能、感度、安定性を損なうことはありません。昇温試料温度制御のパンフレットはこちらからダウンロードできます。

spinsolve-temperature-control-graph-1

上図:28℃から60℃の間で異なる温度で取得したMeODスペクトル。観測された化学シフトの違いは、NMR温度計の校正値と非常によく一致しています。

=特徴=
・磁石の温度を調整できるシステムと磁石の設計
静的サンプルだけでなく、オンラインセットアップでも正確な温度制御が可能
標準的な5mmチューブやフローセルで感度低下なく使用可能
異なる温度での再キャリブレーションが不要
窒素やドライエアーの供給が不要
温度範囲:常温~60 °C
周波数:43 MHz
スタンダードバージョンとウルトラバージョンがあります。
拡散勾配を利用可能
精密な温度制御

 

優れたシステム安定性
Spinsolveシリーズの多層式温度制御を利用することで、全温度範囲においてシステムの安定性が損なわれることはありません。

グラフ 60℃、20時間の植物油のスペクトルを100回重ね合わせたもの。スペクトルは、測定間の再シミュレーションを行わずに取得されています。


反応速度論研究
エステルピークの出現とアルコールピークの消滅を容易に追うことができます。右の4つのグラフは、異なる温度でのエステルおよびアルコールの積分によって得られた濃度を時間の関数として示したものです。

トリフルオロ酢酸を高過剰に使用したため、反応は擬一次速度論に従っており、これはエタノール濃度の対数の時間に対する線形依存性によって示されています。線形フィットの傾きから、反応速度定数を抽出することができる。速度定数は中央の表に示されている。さらに、反応速度定数の対数をT -1に対してプロットし、アレニウス方程式を適用すると、直線依存性の傾きから反応の活性化エネルギーを決定することができる。これを示したのが右のグラフである。

 

 

 

分解能の向上
NMRスペクトルの線幅は磁場の均一性だけでなく、粘性などの試料の性質にも依存する。粘度の高い試料では緩和時間が短くなり、線幅が広くなります。また、試料の温度が高くなると、粘度が小さくなり、NMRスペクトルの線が細くなります。この例では、植物油を28℃と60℃でそれぞれ測定したスペクトルを示しています。60℃で線幅が改善され、J-カップリングパターンが見えるようになることがよくわかります。


試料温度制御機能を備えた装置には、パルス磁場グラディエントも搭載することができる。これにより、例えば温度依存性のある自己拡散研究を行うことができる。

詳細はこちら

2022/06/01

Magritek社卓上型核磁気共鳴装置 「Spinsolve 60MHz」

卓上型NMR Spinsolveは永久磁石を使用したハイパフォーマンス、コストのかからない画期的なベンチトップタイプのNMRスペクトロメーターです。

 

 

手ごろな価格でパワフルなこのSpinsolveは時間・スペース・価格を確実にセーブします。
一つのモデルでC13,F19のほか2DプロトンNMRを見る事が出来るようになりました。

特長:
   He等の冷媒・フィールドロック用重水素化溶媒は不要。
   ラボの実験台やカートに設置し使用可能。
   Spinsolveはコンパクト、低コストで優れた性能を持ち合わせたNMR。
   Spinsolveは有機化学の学生実験、有機合成ケミスト、反応モニタリング、企業のQA,QCに適しています。
   C13, F19,H1のほかHMQC, HETCOR, COSY,2DJRESなど2次元が可能です。
   ベンチトップタイプとして初めてのリリース。
   プロトン専用機にアドオン形式でC13,F19等をアップグレードすることが出来ます。
   早い測定時間(約10秒)。
   簡単な操作法、自動シム調整、GUI(Graphical User Interfaceワンクリック操作)。
   5mmNMRチューブ( 長さ7“)使用。
   インライン・リアルタイム測定可(フローセル対応)。
   簡単なメンテナンス(クリーニング)

Spinsolveは19C, 19F,31Pと1Hオプション2DNMR(HMQC,HETCOR,COSY,JRES)
の測定が可能となりました。
Spinsolveを使うことで13C,19 Fと1HのNMRが同じ装置で測定可能です。しかも、少ないスペースで持ち運びできる重さそれからランニングコストがとても廉価でありながらパワフルで高分解能のNMRスペクトルが普段使うラボの中でIR, GC,LC, MS, FTIRやRaman測定装置などと同じように活用し測定できます。Spinsolveは次のモデルがあり用途に合わせて選定願います。

 

Spinsolveの各モデル

Spinsolve for Education アカデミック向け1H専用器、アップグレード可能
Spinsolve 1H, 19F, 2D COSYとJRES
Spinsolve Carbon

ハイパフォーマンス13C, 19F, 1H DEPT, HETCOR,HMBC

HMQCを含む
Spinsolve Phosphorous ハイパフォーマンス31P, 19F, 1H

卓上型NMRでは並外れたパフォーマンス

下図はd-クロロホルム中の1モルリドカインの一次元DEPTとHETCORの13C NMR測定結果です。HETCORの結果は炭素とプロトン原子間結合を示し、完璧な構造を解明しています。

 

 

下の左図はSpinsolveで測定したイブプロフェンのNMRスペクトルです。右図はわずか8分で得られた同一サンプルの2D COSYです。

操作法に特別な知識は必要とされず画面に従いワクリックするだけです。1Dプロトンスペクトルの中では隠されているにも関わらず、2D COSYでは10程度のプロトンの小カップリングピークを明確にしていることに注目してください。2D COSY MRの機能はベンチトップクラスのNMR機器では特に重要な意味を持ちます。

 

利便性が高く操作はとても簡単

Spinsolveは通常NMRで使用されるのと同じ5mm径のテストチューブを使用しますのでサンプルのハンドリングは同じように扱えます。Spinsolveは特別な部屋に設置する必要は無く他の計測機器と同様に普段活動されるラボに設置されるので時間のロスをセーブすることが出来ます。専用ソフトウエアーは使いやすく特別なオペレーターを必要としないので学生自身が直ぐに使うことが出来ます。

手ごろな価格設定と安価なランニングコスト

Spinsolveは超伝導用冷媒ガスが不要なためわずかなランニングコストしか掛かりません。電源は必要ですが消費電力は我々が使うPCより安価に成ります。

安全

漂遊磁界は完全に内部に囲い込まれているのでIR, MS等の検出器が設置されているラボに設置しても安全です。

ハイパフォーマンス

Spinsolveのこのクラスの比類なき高感度とスペクトル分解能によって希釈した試料でさえ下図の例のように高感度を提供します。 ミリモーラ(mM)の濃度があれば、ユーザーはわずか7秒でクオリティーの高いデータ取得が可能ですので必要以上のサンプル作成に時間・手間を費やす必要はありません。

下図:クロロホルム中の異なるイブプロフェン濃度(2M, 200mM, 20mM, 2mM)の測定比較

簡単な操作法

Spinsolve NMRスペクトロメーターは外着けPCにインストールされた使いやすいソフトウエアで制御されています。オペレーターにはわずかなトレーニングで使用可能になります。
簡単操作で専属オペレーターは不要、学生・スタッフによるシステム動作が可能です。一旦スペクトラムが得られると直ぐに画像で見ることやメイルやネットワークで送信し更なる解析をPCで行うことが出来ます。
グラフィカル·ユーザー·インタフェース(GUI)は、全ての標準1Dおよび2Dのプロトコルをワンクリックで提供します。 複雑なシム調整も自動で行われ、優れた磁場均一性を発揮します。

 

メンテナンス

Magritek社の開発した永久磁石を使用したSpinsolveは冷媒用液体ヘリウム等、設置する専用場所・専属オペレータを必要としません。
非常に安定的・高感度で他社の卓上タイプNMR装置の追従を許さない優れた均一磁場を発生させる事ができ、しかも一般的な5mmNMR試料管(7″ロング)を使用してロードされ、フィールドロック用の重水素化溶媒も不要です。コンパクトで場所をとらず、簡単インストールで必要なユーザーメンテナンスは基本的なクリーニングだけです。

主な仕様

周波数 42.5 MHz Proton, 40.1 MHz Fluorine, 17.5 MHz Phosphorous, 10.8 MHz Carbon
核種 13C(7Li, 11B, 15N, 23Na,19S等可)
解像度 50%線幅 < 0.5Hz (11.6 ppb),  0.55%線幅 < 20 Hz
圧縮空気 ±0.5℃
プロトン感度 プロトン感度>100:1、1%エチルベンゼンシングルスキャン
サンプル スタンダード5mm径サンプルチューブ、長さ7"
最小サンプル量 200μL
重量 55kg
寸法 58(L) x 43(W) x 40(H) cm
ロック 自動ロック機構
漂遊磁界 2Gシステム周辺
詳細はこちら

2022/05/31

FinePCR社製 Compact Rocker

FinePCR社は1989年に創立された韓国の理化学機器メーカーです。アメリカ、日本、EU諸国はじめ30数か国に輸出するグローバル企業に成長してきました。製品はマイクロプレート用ミキサー・温度制御マイクロミキサー・シェーキングミキサー・シェーキングインキュベーター・各種シェーカー・ローテーター・サーモバス・マグネティックスターラーなどです。独自開発のBAEメカニズムにより5段階の角度調節ができオービタルな動き、数々のツイスト振動が可能になりました。ライフサイエンス・大学等アカデミア・バイオサイエンス・細胞培養関連・食品飲料・各種検査機関に適した装置としてご案内申し上げます。

※製品の仕様と価格は予告なく変更になる場合があります。詳細はお問い合わせください。

共通の特徴

  • 様々な温度で使用するための堅牢で耐久性のある構造
  • 試験管があちこちに転がるのを防ぐための滑らないマット、くぼみのあるパッドがついています。
  • プラットフォームの全ての稼動部分はボールジョイントと結合されていますのでスムーズな動きと長年にわたる確実な動きを実現します。
  • オプションのセカンドプラットフォームを使うと、使用可能範囲を増やすことができます。
model CR95 CR100 CR300
傾き ±7° ±9
速度範囲 12~55rpm(6段階) 8~70rpm
モーター DC ギアーモーター
タイマー - 180min
耐熱温度 80℃以下 65℃以下
耐用重量 5kg 7kg 10kg
重量 6kg 6.5kg 8.2kg
寸法(mm) W290×D230×H160 W290×D230 ×H170 W330×D300×H203
台(mm) W290×D200 W290×D200 W300×D330
ワット数 18W 35W
電源 AC100‐240V AC100‐240V
周波数 50/60Hz 50/60Hz

CR95/ 経済的なコンパクトロッカー


  • 12,15,21,27,39,55rpmの速度設定が可能です。
  • 連続的な運転に適しています。
  • インキュベーターは80℃まで使用可能です。

 

【セカンドプラットフォーム取付例】


CR100/ 時間指定と連続運転が可能なコンパクトロッカー


  • 8~70pmのスピードコントロールが可能です。
  • 連続または時限操作が可能です。 

 

【セカンドプラットフォーム取付例】


CR300/ 大きなプラットフォームと素晴らしく滑らかな動き


  • 8~70pmのスピードコントロールが可能です。
  • 連続または時限操作が可能です。
  • 様々なフラスコ類や試験管類を置ける大きなプラットフォームが特長です。

 

詳細はこちら

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